آناليز يـد بر طبق متد USP


خلوص يـد طبق استاندارد USP نبايد كمتر از 99.80% و بيشتر از 100.5% باشد.


باقيمانده غير فرار:

5 گرم يد را در يك ديش چيني وزن نموده و وزن دقيق آنرا يادداشت كنيد. سپس آنرا زير هود، در حمام آب قرار دهيد تا تمام يد بخار گردد. پس از اتمام اين مرحله ديش را به مدت يكساعت در داخل اون تحت دماي 105 درجه سانتيگراد قرار دهيد.

سپس آنرا در داخل دسيكاتور بگذاريد. پس از آنكه به دماي محيط رسيد آنرا وزن كنيد. باقيمانده نبايد بيش از 0.05 درصد وزن اوليه باشد.

 

كلريد و بروميد:

250 ميليگرم يد كاملا پودر شده را وزن نموده و 10 ميلي ليتر آب مقطر به آن اضافه كنيد. آنرا فيلتر كرده و به محلول زير صافي قطره قطره سولفوروس اسيد رقيق (حدودا 1%) را تا زماني اضافه كنيد كه محلول بيرنگ گردد.

به محلول، 5 ميلي ليتر آمونياك 6 نرمال اضافه نموده و سپس 5 ميلي ليتر نيترات نقره 0.1 نرمال را قطره قطره و به آرامي اضافه كنيد. حاصل را فيلتر نموده و محلول زير صافي را با نيتريك اسيد، اسيدي نماييد. كدورت محلول حاصل نبايد از كدورت محلولي باشد كه تحت شرايط و واكنشگرهاي يكسان از 0.1 ميلي ليتر كلريدريك اسيد 0.02 نرمال تهيه شده باشد كه البته سولفوروس اسيد از آن حذف شده است.

( 0.028% as chloride or 0.0729 ppm as Chloride )


تعيين درصد خلوص يـد:

در يك بشر كوچك 1 گرم پتاسيم يديد را در 5 ميلي ليتر آب حل كنيد سپس حدود 500 ميليگرم يد كاملا پودر شده را در يك ارلن دربدار وزن كرده و وزن دقيق آنرا يادداشت كنيد.

محلول پتاسيم يديد را به يد اضافه نموده و درب بالن را ببنديد. كمي تكان دهيد تا يد كاملا حل گردد. پس از انحلال كامل 50 ميلي ليتر آب مقطر و 1 ميلي ليتر اسيد كلريدريك 3 نرمال اضافه نماييد. حاصل را با محلول استاندارد شده سديم تيوسولفات 0.1 نرمال تيتر كنيد. در نزديكي نقطه پاياني زمانيكه رنگ محلول يد زرد كاهي شد 3 ميلي ليتر شناساگر چسب نشاسته اضافه كنيد. رنگ محلول آبي تيره خواهد شد. تا بيرنگ شدن محلول تيتر را ادامه دهيد.

نکته: به یاد داشته باشید که یُد در محلول های یدید غلیظ بسیار بهتر و سریعتر حل میشود تا محلولهای رقیق به همین دلیل 1 گرم یدید پتاسیم فقط در 5 میلی لیتر آب حل میشود.

 

محاسبه:

هر ميلي ليتر محلول سديم تيوسولفات 0.1 نرمال با 12.69 میلیگرم از يد هم ارز است.

 

تست سيانيد:(این تست در USP نیامده است)

به 1.5 گرم يد كاملا پودر شده 10 ميلي ليتر آب اضافه نماييد سپس آنرا فيلتر كرده و فيلتر را شستشو دهيد تا حجم محلول به 15 ميلي ليتر برسد. به محلول 0.5 گرم پودر روي اضافه نماييد پس تكان دهيد تا محلول بيرنگ گردد. در ادامه آنرا فيلتر نموده با آب شستشو دهيد تا حجم محلول به 20 ميلي ليتر برسد.

به 5 ميلي ليتر از اين محلول، 0.2 ميلي ليتر فروس سولفات ( 15g/L) و 1 ميلي ليتر سديم هيدروكسايد ( 80g/L~) اضافه كنيد. محلول را به مدت چند دقيقه حرارت دهيد و با اسيد كلريدريك ( 70g/L~) اسيدي كنيد.

هيچگونه رنگ آبي يا سبز نبايد مشاهده شود.